Дифрактометр

Рентгеновские дифрактометры

Применение дифрактометров сокращает продолжительность исследования, повышает чувствительность и точность измерения, позволяет расширить круг решаемых задач, исключить фотографическую и денситометрическую обработку пленки.

Дифракционная картина в дифрактометрах регистрируется не одновременно, а последовательно. Детектор фиксирует интенсивность дифракции в узком угловом интервале в каждый момент времени. Поэтому интенсивность первичного пучка должна быть стабильной во времени, а схема съемки — фокусирующей для увеличения интенсивности в каждой точке регистрации. Это обеспечивается наличием у дифрактометров высокостабилизированного источника питания рентгеновской трубки, точного гониометрического устройства и блоков электронной регистрации.

Основными частями рентгеновского дифрактометра являются (рис. 5):

— генераторное устройство, обеспечивающее подачу на трубку выпрямленного высокого напряжения;

— система стабилизации напряжения на трубке, анодного тока и тока накала;

— питание цепи накала трубки;

— система охлаждения рентгеновской трубки;

— система регулирования, контроля и обеспечения безопасности работы;

— блок установки образцов (гониометр);

— блок регистрации спектров (самописец).

Дифрактометр

Рис. 5. Основные части портативного рентгеновского дифрактометра РИКОР-4.

Гониометрические устройства современных дифрактометров общего назначения комплектуются, различными приставками и приспособлениями, позволяющими проводить на данных установках разнообразные, исследования. Наряду с фазовым анализом эти устройства позволяют проводить исследование монокристаллов, текстур, изучение объекта при высоких и низких температурах, регистрировать отражения в малоугловой области.

В дифрактометрах применяется фокусировка от плоского образца по методу Брэгга-Брентано (рис.6), допускающая вращение образца в собственной плоскости. Источник излучения F и щель S детектора располагаются на окружности R, в центре которой находится плоский образец. При фокусировке плоскость образца касается фокусирующей окружности. Для этого плоскость образца при &#&52; =0 устанавливают вдоль первичного пучка. При изменении положения детектора образец поворачивается на угол &#&52;, в два раза меньший угла поворота детектора. Связь 1:2 между валами держателя образца и детектора осуществляется с помощью зубчатой передачи. Источник излучения, лежащий на фокусирующей окружности, — проекция фокуса трубки. Расходимость первичного пучка в горизонтальной плоскости ограничивается установкой сменных щелей различной ширины S1. S2. S3. в вертикальной плоскости – щелями Соллера, устанавливаемыми между S1 и S2 и S3 и детектором.

Рис. 6. Ход лучей в гониометре с фокусировкой по Брэггу-Брентано.

Все детали, определяющие геометрию съемки, а также держатель образца и детектор устанавливают на гониометрическом устройстве. Держатель образца и детектор приводят в движение синхронным электродвигателем для регистрации рентгенограммы при помощи самописца. Скорость вращения образца и счетчика устанавливают с помощью редуктора. Для синхронизации лентопротяжного устройства с вращением образца и счетчика по схеме &#&52; -2&#&52; через заданные угловые интервалы из гониометра на самописец подаются сигналы (штрихи-отметки). Держатель образца вставляют в специальную приставку, за счет которой во время записи рентгенограммы образец может вращаться относительно нормали к отражающей плоскости.

Интенсивность рентгеновских лучей, попадающих в детектор, измеряется скоростью счета импульсов n =N/t. где N — число импульсов, зарегистрированных за время t. Погрешность измерения тем меньше, чем выше интенсивность отражений или больше время измерения.

Правильность юстировки дифрактометра контролируется периодической регистрацией спектров эталонного образца (например, порошка — кварца или, что еще лучше, монокристалл). При этом контролируют положение и интенсивность дифракционных пиков, а также уровень фона.

Изучить методику приготовления образцов для рентгеноструктурного анализа.

Освоить методику рентгеноструктурного анализа веществ.

Получение рентгеновских лучей.

Данный вид анализа (РСА) основан на получении и анализе дифракционной картины, возникающей в результате интерференции рентгеновских лучей, рассеянных электронами атомов облучаемого объекта.

Дифракционная картина определяется:

Атомной структурой объекта

Электронной структурой объекта

Характеристикой рентгеновского излучения

Способом регистрации дифракционной картины

Характер и геометрию рентгеновского луча определяет источник рентгеновского излучения.

Строение рентгеновской трубки:

Стеклянная колба (внутри высокий вакуум для свободного движения электронов от катода к аноду)

Нить накала (из вольфрамовой спирали). Нагревается током накала до 2000-2200℃

для сужения пучка электронов, летящих с катода на анод

Для уменьшения фокуса трубки (чем меньше фокус, тем точнее анализ)

Анод –полый массивный цилиндр из материала с высокой теплопроводностью (Cu)

Зеркало анода (антикатод) – металлическая пластинка, впрессованная в торцевую часть анода.

Между катодом и анодом создаётся высокое напряжение (10-60 кВ).Рентгеновское излучение возникает при резком торможении ускоренных электронов об анод. В рентгеноструктурном анализе используют лучи с длинами волн λ=0,5÷2,5 Å

Лишь 1% кинетической энергии электронов тратится на возникновение рентгеновского излучения, остальная превращается в тепло. В следствии чего требуется охлаждение рентгеновской трубки (проточной водой или маслом)

Тип характеристического излучения, генерируемого рентгеновской трубкой, определяет материал зеркала анода (хром, железо, кобальт, никель, медь, молибден)

Для выпуска рентгеновского излучения, сильно поглощаемого материалом корпуса трубки, в корпус впаивают специальные окошки (из металлического бериллия или из сплава гетан, содержащего легкие элементы (бериллий, бор, литий))

Гониометр (с блоком детектирования) –отсчитывает углы поворота образца и детектора по отношению к первичному пучку рентгеновских лучей.

Обеспечивает синхронный поворот вокруг общей оси с требуемыми угловыми скоростями.

Счётно-регистрирующее и управляющее устройство

регистрирующее импульсы напряжения, вырабатываемые счётчиком при попадании на него кванта рентгеновского излучения,

осуществляющее управление работой электродвигателей гониометра.

Позволяет реализовывать разные способы автоматизированной регистрации дифрактограмм.

Дифрактометр также укомплектован сменными приставками держателями образца для вращения его в собственной плоскости, для исследования текстур, для изучения интенсивности отражения от монокристалла и т.д. Кроме того, существуют приставки для изучения малоуглового рассеяния и для исследования объектов при высоких (до 2000 °С) и низких (до — 196℃) температурах в вакууме или инертной атмосфере.

В дифрактометре используется фокусировка по Бреггу-Брентано, которая допускает вращение образца в собственной плоскости. Схема получения рентгенограммы в дифрактометре приведена на рис. 2. а дифрактограмма, получаемая таким способом, приведена на рис.3. Дифрактометр

Первичный луч формируется системой горизонтальных и вертикальных щелей для получения заданной степени параллельности (расходимости) и направляется на образец, закреплённый в гониометре. Регистрация дифракционных картин осуществляется при синхронном вращении детектора и образца вокруг оси гониометра, проходящей через центр окружности гониометра, причём угловая скорость вращения детектора вдвое больше угловой скорости вращения образца. Расходящийся пучок рентгеновских лучей дифрагирует от атомных плоскостей параллельных поверхности образца и фокусируется на приёмной щели детектора. Результаты анализа выводятся на монитор компьютера или на диаграммную ленту в координатах «интенсивность — угол поворота детектора». Дифрактометр

Дифрактометры имеют некоторые преимущества по сравнению с фотографическим методом:

быстрота получения рентгенограмм для фазового и других видов анализа

простота определения углового положения дифракционных максимумов

возможность простого и точного количественного определения интегральной интенсивности линии на рентгенограмме фигур

Однако дифрактометры общего назначения не позволяют регистрировать пространственное распределение интенсивности (например по длине дебаевского кольца, по различным рефлексам лауэ- или эпиграммы и т.н.). Кроме того, с помощью дифрактометра затруднительно регистрировать максимумы малой интенсивности, которые легко можно обнаружить на рентгенограмме визуально

Слово дифрактометр

Слово дифрактометр английскими буквами(транслитом) — difraktometr

Слово дифрактометр состоит из 12 букв: а д е и к м о р р т т ф

Значения слова дифрактометр. Что такое дифрактометр?

Дифрактометр — измерительный прибор для измерения интенсивности и направления излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте. Применяется для решения различных задач структурного анализа.

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, прибор, служащий для анализа схемы расположения атомов, которая определяет кристаллическую структуру минерала. Рентгеновские лучи, проходя через симметрично выстроенные атомы кристалла, отражаются…

Научно-технический энциклопедический словарь

Рентгеновский дифрактометр, прибор для измерения интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте. Р. д. применяется для решения различных задач рентгеновского структурного анализа.

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — прибор для измерения интенсивностии направления рентг. пучков, дифрагированных на исследуемом образце (см. Дифракция рентгеновских лучей).

Физическая энциклопедия. — 1988

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — прибор для измерения интенсивности и направления рентг. пучков, дифрагированных на крист. объекте (см. ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ), Р. д. применяется для решения разл. задач рентгеновского структурного анализа…

Физическая энциклопедия. — 1988

Рентгеновский дифрактометр это:

прибор для измерения интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом объекте. Р. д. применяется для решения различных задач рентгеновского структурного анализа (См. Рентгеновский структурный анализ ). Он позволяет измерять интенсивности дифрагированного в заданном направлении излучения с точностью до 10-х долей процента и углы дифракции с точностью до 10-х долей минуты. С помощью Р. д. можно производить фазовый анализ поликристаллических объектов и исследование текстур (См. Текстура ), ориентировку монокристальных блоков, получать полный набор интенсивностей отражений от монокристалла, исследовать структуру многих веществ при различных внешних условиях и т.д.

Р. д. состоит из источника рентгеновского излучения, рентгеновского гониометра (См. Рентгеновский гониометр ), в который помещают исследуемый образец, детектора излучения и электронного измерительно-регистрирующего устройства. Детектором в Р. д. служит не фотоплёнка, как в рентгеновской камере (См. Рентгеновская камера ), а счётчики квантов (сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые счётчики или Гейгера — Мюллера счётчик и). Дифракционную картину образца в Р. д. получают последовательно: счётчик перемещается в процессе измерения и регистрирует попавшую в него энергию излучения за определённый интервал времени. По сравнению с рентгеновскими камерами Р. д. обладают более высокой точностью, чувствительностью, большей экспрессностью. Процесс получения информации в Р. д. может быть полностью автоматизирован, поскольку в нём отсутствует необходимость проявления фотоплёнки, причём в автоматическом Р. д. прибором управляют ЭВМ, полученные данные поступают на обработку в ЭВМ. Универсальные Р. д. можно использовать для различных рентгеноструктурных исследований, заменяя приставки к гониометрическому устройству. В больших лабораториях применяются специализированные дифрактометры, предназначенные для решения какой-либо одной задачи рентгеноструктурного анализа.

Лит.: Хейкер Д. М. Зевин Л. С. Рентгеновская дифрактометрия, М. 1&63; Хейкер Д. М. Рентгеновская дифрактометрия монокристаллов, Л. 1973.

Большая советская энциклопедия. — М. Советская энциклопедия. 1969—1978 .

Смотреть что такое «Рентгеновский дифрактометр» в других словарях:

рентгеновский дифрактометр — дифрактометр Рентгеновский аппарат для структурного анализа, в котором регистрация дифрагированного рентгеновского излучения осуществляется с помощью дискретных детекторов рентгеновского излучения. [ГОСТ 16865 79] Тематики рентгеноструктурный и… … Справочник технического переводчика

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — прибор для измерения интенсивности и направления рентг. пучков, дифрагированных на крист. объекте (см. ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ), Р. д. применяется для решения разл. задач рентгеновского структурного анализа, рентгенографии материалов. Он… … Физическая энциклопедия

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — прибор для рентгеновского структурного анализа, в котором используются фотоэлектрические приемники излучения. Измеряет интенсивности и направления дифракционных пучков … Большой Энциклопедический словарь

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, прибор, служащий для анализа схемы расположения атомов, которая определяет кристаллическую структуру минерала. Рентгеновские лучи, проходя через симметрично выстроенные атомы кристалла, отражаются, создавая правильный… … Научно-технический энциклопедический словарь

Рентгеновский дифрактометр — 2. Рентгеновский дифрактометр Дифрактометр Рентгеновский аппарат для структурного анализа, в котором регистрация дифрагированного рентгеновского излучения осуществляется с помощью дискретных детекторов рентгеновского излучения Источник: ГОСТ… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

рентгеновский дифрактометр — прибор для рентгеновского структурного анализа, в котором используются фотоэлектрические приёмники излучения. Изменяет интенсивности и направления дифракционных пучков. * * * РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР, прибор для… … Энциклопедический словарь

рентгеновский дифрактометр — rentgeno difraktometras statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Tiriamajame objekte difragavusios rentgeno spinduliuotės intensyvumo ir jos sklidimo krypties matuoklis. atitikmenys: angl. X ray diffractometer vok.… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

рентгеновский дифрактометр — rentgeno difraktometras statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. X ray diffractometer vok. Röntgendiffraktometer, m; Zählrohrdiffraktometer, m rus. рентгеновский дифрактометр, m pranc. diffractomètre à rayons X, m … Fizikos terminų žodynas

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — прибор для рентгеноструктурного анализа; служит для измерения интенсивности и направления рентгеновских лучей, дифрагир. на кристаллич. объекте. Состоит из источника рентгеновского излучения (рентгеновской трубки); гониометрич. устройства,… … Большой энциклопедический политехнический словарь

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР — прибор для рентгеновского структурного анализа, в к ром используются фотоэлектрич. приёмники излучения. Изменяет интенсивности и направления дифракц. пучков … Естествознание. Энциклопедический словарь

дифрактометр это:

Смотреть что такое «дифрактометр» в других словарях:

дифрактометр — дифрактометр … Орфографический словарь-справочник

Дифрактометр — [difiractometer] прибор для анализа структуры с фотоэлектрическим или ионизационным детектором, позволяющий регистрировать рентгеновское, лазерное и другие излучения, рассеянные исследуемым объектом. В материаловедении наиболее широко… … Энциклопедический словарь по металлургии

дифрактометр — difraktometras statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Difragavusių dalelių ar spinduliuotės intensyvumo ir krypties matuoklis. atitikmenys: angl. diffractometer vok. Beugungsmesser, m; Diffraktometer, n rus. дифрактометр, m… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

дифрактометр — difraktometras statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Tiriamajame objekte difragavusios rentgeno spinduliuotės, elektronų, neutronų ar kt. bangų intensyvumo ir jų sklidimo krypties matuoklis. atitikmenys: angl. diffractometer … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

дифрактометр — difraktometras statusas T sritis chemija apibrėžtis Difragavusių dalelių ar spinduliuotės intensyvumo ir krypties matuoklis. atitikmenys: angl. diffractometer rus. дифрактометр … Chemijos terminų aiškinamasis žodynas

дифрактометр — difraktometras statusas T sritis fizika atitikmenys: angl. diffractometer vok. Beugungsmesser, m; Diffraktometer, n rus. дифрактометр, m; дифракционный прибор, m pranc. appareil à diffraction, m; diffractomètre, m … Fizikos terminų žodynas

дифрактометр — дифракт ометр, а … Русский орфографический словарь

Дифрактометр рентгеновский высокотемпературный — 2и Источник: ГОСТ 16865 79: Аппаратура для рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализов. Термины и определения … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Дифрактометр рентгеновский для исследования в особых условиях — 2ж Источник: ГОСТ 16865 79: Аппаратура для рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализов. Термины и определения … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Дифрактометр рентгеновский для исследования монокристаллов — 2г Источник: ГОСТ 16865 79: Аппаратура для рентгеноструктурного и рентгеноспектрального анализов. Термины и определения … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *